在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(
PH計)上配套使用的電極大多數采用的是復合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。
現在實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。
活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3mol/Lkcl溶液,所以必須檢查電極里的kcl溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/Lkcl溶液。如果kcl溶液超出小孔位置,則把多余的kcl溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡*趕出。
在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致kcl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準確。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3mol/Lkcl溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3mol/Lkcl溶液中浸泡數小時,以使電極達到的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的kcl溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,zui終導致測量數據不準確,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。